HG_T 3733-2004

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2008-4-10

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ICS 65. 080,G21,备案号:15032-2005,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3733—2004,氨化硝酸钙,Amide lime nitrate,2004丒12丒14发布2005-06-01 实施,大华人民共和[ I彖发展和改革委员会发布,HG/T 3733—2004,刖 百,为了统一氨化硝酸钙产品质量指标,便于组织生产、销售和质量监督,特制订本行业标准,本标准由中国石油和化学工业协会提出.,本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口 0,本标准起草单位;天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心(上海),本标准主要起草人:张家宏、王寅、何建中、韩忠民、杨一白,本标准为首次发布.,HG/T 3733—2004,氨化硝酸钙,1范E,本标准规定了氨化硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存.,本标准适用于以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料生产的氨化硝酸钙产品.,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.,GB/T,GB/T,GB/T,GB/T,1250极限数值的表示方法和判定方法,244L1尿素测定方法总氮含量的测定,6003. 1—1997 金属丝编织网状试验筛(eqv ISO 33101 : 1990),■ ■,6679 固体化工产品采样通则(neq ISO/DIS 8213),GB 8569 体化学肥料包装,GB 18382 肥料标识内容和要求(neq ISO 7409 : 1984),HG/T 2843化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品,质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》,3术语及定义,氨化硝酸钙(amide lime nitrate),氨化硝酸钙是硝酸铁与硝酸钙的一种复盐[5Ca(NC?3)2 ?NJNOl 10氏0人是以冷冻法硝酸磷,肥副产的四水硝酸钙为原料,加入氨气调整分子比后蒸发、造粒、包裹后制成,注:氨化硝酸钙俗名富校钙.,4要求,4.1 外观:颗粒状、无机械杂质,4.2 氨化硝酸钙产品应符合表1的要求,同时应符合包装标明值的要求,表1氨化硝酸钙的要求,项目指 标,总蒸(N)的质量分数,% 14. 5,水溶性钙(CD的质量分数,% 18.0,游离水(凡0)的质量分数,% 3. 5,粒度(L 00 mm~4, 75 mm3 % 80,5试验方法,本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843之规定.,5. 1外观,目视法测定.,HG/T 3733—2004,5.2 总氮含■的测定,5 .2.1原理,在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸储出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红亚,甲基蓝混合指示液存在下.用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,2,2,2,2,2,2,2222,2,2,2,2,2,2,2,2,2,2,2,2,3,3,3,3,2,3,4,5,6,7,8,试剂,定氮合金。11:50%加1:45%乂11:5%):细度不大于0.85 mm;,硝酸钱:使用时于100C下干燥至恒重;,氢氧化钠溶液:400 g/L;,硫酸溶液"(1/2H2so4)=。. 5 mol/L 或 Ml/2HgsOD = 1 mol/L;,氢氧化钠标准滴定溶液:“NaOH)=0.5 mol/L;,甲基红-亚甲基蓝混合指示液;,广泛pH试纸;,硅脂.,仪器,1通常实验室用仪器;,2蒸储仪器:按GB/T 244L1配备;,3蒸储加热装置:1 000 W.1 500 W电炉,置于升降台架上学可自由调节高度。也可使用调温,电炉或能够调节供热强度的其他形式热源,5.2,5.2,4分析步骤,4J称样,称取0.5 g.0.7 g试样(精确至0.000 2 g)于蒸镭烧瓶中,5.Z4.2试样处理与蒸馈,于蒸储烧瓶中加入300 mL水,摇动使试料溶解,加入定氮合金约3 g,将蒸储烧瓶连接于蒸储装置上.,接受器中准确加入40 mL硫酸溶液b(l/2HzSO4)=0.5 mol/L]或20 mL硫酸溶液b(1/2口804)=,1 mol/L,4.5滴混合指示液,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸储装置上。蒸播装,置的磨口连接处应涂硅脂密封口,通过蒸储装置的分液漏斗加入20 mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20 mL.30 mL水冲洗,漏斗,剩3 mL.5 mL水时关闭活塞.静置20 min后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡,沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸储出至少200 mL储出液后,用pH试纸检查,冷凝出口的液滴,如无碱性结束蒸储,5 .2.4丒3滴定,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点,5.Z4.4空白试验,在测定的同时,按同样步骤,使用同样的试剂,但不含试料进行平行测定,5 . 2. 4. 5核对试验,定期使用新制备的含100 mg氮的硝酸核,按测试试料的相同条件进行,5 . 2-5分析结果的表述,5.2.5.1 分析结果的计算,总氮(N)含量3一以质量分数(%)表示,按式(1)计算:,孙"DXSO"。"。….(1),式中:,测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);,2,H……

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